福建改进雷公藤内酯甲含量测定方法

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福建省医学科学研究所日前采用高效液相色谱法（HPLC）测定雷公藤多苷片中内酯甲的含量，并认为HPLC法与薄层扫描法（TLCS）相比，更准确，也更可靠。
雷公藤多苷片是由卫矛科植物雷公藤Triptery-giumwilfordilHook1f精制得到的雷公藤多苷经压制成的片剂，用于类风湿性关节炎、红斑狼疮的治疗。
研究人员采用HPLC法测定，其色谱条件是色谱柱:HypersilBDS(250毫米×4.0毫米，5微米)；流动相:甲醇-乙腈-水(65∶15∶20)；流速:1毫升/分钟；检测波长:210纳米；进样量:20微升；柱温:室温。TLCS扫描条件为展开剂：氯仿-甲醇(85∶1)；显色剂：磷钼酸(5%的乙醇溶液)；波长λs=640纳米，λr=370纳米，狭缝1.2毫米×1.2毫米，反射成锯齿形扫描。
研究人员发现，不同批号的雷公藤多苷片采用TLCS测定其内酯甲含量时，除批号为010115外，其余结果均比HPLC法高。研究人员认为，因为与内酯甲显相同颜色的斑点距离太近，在TLCS法中，峰面积切割时会把距离太近的斑点面积也带入结果，导致测定结果比HPLC法的高。此外，研究人员采用TLCS法测定雷公藤内酯甲的含量时，重现性差、准确度不高。研究人员认为影响TLCS法测定的因素有其他成分分离出来的斑点、薄层板的厚度、显色剂的浓度、显色剂喷洒的量、加热的时间、放置的时间等，故干扰性大，结果不够准确。研究人员指出，用HPLC法测定雷公藤内酯甲的含量，能将其与其它成分较好地分离开来，测定结果比TLCS法更准确，更可靠。但要注意HPLC法测定雷公藤内酯甲的含量时，样品需经过中性氧化铝柱层析精制，否则分离效能差，雷公藤内酯甲的峰与杂质峰部分重叠。