核磁共振氢谱用于替米考星含量测定

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日前，河南省大明实业有限责任公司药物化工研究所的技术人员将核磁共振氢谱(1HNMR)技术成功运用于对药品替米考星(tilmicosin)的含量测定，从而为该种药物有效成分的检测提供了一种新的技术手段。
替米考星属于一种大环内酯类抗生素，有关替米考星含量的测定目前国外多采用已知含量（效价）的标准品作内标，对其进行高效液相色谱法检查。鉴于替米考星标准品价格较贵，而且在国内获得也有一定困难，因此国内急需一种新型分析技术替代现有方式。
采用1HNMR技术进行其它类型药物的定量分析已有诸多文献报道，在发达国家1HNMR法已作为某些化合物定量的法定方法。在药物分析中1HNMR主要用于有机化合物的结构测定，同时它也是一种药物定量分析的重要手段。1HNMR用于定量分析的基础是化学环境不同的氢原子吸收峰面积只与所含的氢原子数目有关，在不需引入任何校正因子的情况下，可直接根据共振峰的面积求出其所代表的氢原子的数目，故积分值是定量分析的主要依据。
该研究所技术人员在采用1HNMR技术测定替米考星含量的实验过程中，利用Bruker公司生产的AVANCE-300超导核磁共振波谱仪和QNP型四核探头；溶剂采用北京化工厂氘代核磁试剂CDC13，定量内标为香豆素，由天津天泰精细化学品公司生产；含量通过GC法(GB8798-1988)测定，替米考星样品为该研究所自行提供。
技术人员接着通过探头温度测试仪将室温控制在25℃、环境湿度30%、脉冲宽度p1=8微秒、脉冲延迟时间d1=8秒、扫描次数ns=32；然后精确称量替米考星和香豆素置于5毫米核磁共振样品管内，加0.5毫升CDCl3使完全溶解；测定上述配置好样品的氢谱，再分别将上述两组峰的积分按照事先设计好的公式进行计算，以测得替米考星含量。
实验结果表明1HNMR技术作为药物替米考星定量的一种方法，具有简单准确的特点。该研究所技术人员通过反复多次实验，最终给出了完整的实验条件和注意事项，其线性实验测得线性回归系数为0.9985，重复性实验测得相对标准偏差（RSD）为0.327%，表明此方法作为一种替米考星的定量方法具有简单易行、结果准确的优点，据此实验结果推测，1HNMR技术也可用做其它一些没有对照品的药物定量方法的补充。